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实现高质量光学涂层的重要方法是超声波表面清

作者: admin 时间:2019-04-27 来源:未知
摘要:了解材料微电子和服务涂层制备中的溶剂和高能等离子体清洁工艺。...

 

  实现高质量光学涂层的重要方法是清洁表面。必须对要涂覆的玻璃和聚合物表面进行适当的清洁和制备,以确保牢固的粘合力和高光学质量的涂层。目标是机械耐用的薄膜,没有可能由应力裂纹或残留颗粒引起的散射。

 

  我们讨论了表面的化学和物理 - 化学调节的重要性,以促进成核和致密涂层的生长。待涂覆的表面必须不含浓缩挥发性物质(例如烃和有机材料)形式的污染物,其浓度小于一个单层(~1nm),并且不含来自抛光过程的残余物。之前已经概述了清洁方法,在本期中,我们将详细介绍表面清洁工艺,试剂和涂层沉积之前的测试。

 

  为了生产光学涂层,表面必须没有粘附的颗粒,并且化学上可接受冷凝和成核吸附原子。在涉及高能激光辐射的最关键应用中,亚微观颗粒和不可见污染物层将降低损伤阈值。已经针对不同的玻璃和聚合物组合物开发了清洁剂和程序的变化。

 

  它们的设计旨在排除对表面的损害或反应产物的产生,这两种反应产物都可能干扰化学键合[1,2]。

 

  玻璃类型

 

  玻璃组合物的范围从普通光学镜片到普通光学镜片。窗户和显微镜载玻片中使用的钠钙玻璃是最常见的成分,含有13%的氧化钠。在清洁化学过程中,钠离子可从表面浸出,留下改性表面。例如,浸入去离子水中将除去钠等碱金属离子。然后,改性表面可以在潮湿空气中转化为氢氧化钠。还可以发生与二氧化碳的反应,留下白色的碳酸钠层。必须除去这些改变的表面层以确保粘合。通常将它们溶解在水中,然后在干燥气氛中干燥和储存,这是涂层的充分准备。

 

  通过在熔融锡表面上冷却熔融玻璃来生产浮法玻璃,使其具有分子光滑的光洁度。然而,锡离子扩散到表面中,使得该表面不适合光学涂层。该表面在紫外线照射下发出荧光。

 

  硼硅酸盐玻璃具有96%二氧化硅的组成,其余大部分是氧化硼。铝硼硅酸盐玻璃是一种具有更高光学质量的玻璃,因为它具有较低的应变密度和其他内部不均匀性。康宁1737F玻璃直到最近才广泛用于显示器行业的电光面板,因为它具有耐用和高质量的光学涂层性能。它已被C Eagle 2000 XG取代。

 

  熔融石英形式的纯二氧化硅(有时称为熔融石英)在化学上比玻璃组合物更稳定,因此可以通过更强的酸性溶液清洁而没有表面损坏。指数(d)1.52的高质量光学玻璃是硼硅酸盐冠,称为BK-7。已经为这些玻璃类型开发了特定的清洁程序。

 

  用于光学工业的聚合物

 

  用于显示板,眼科镜片和保护/显示器遮阳板的光学工业中的聚合物通常由以下聚合物组合物构成:PMMA(丙烯酸),聚苯乙烯,聚碳酸酯或Ultem 1010(PEI)。每种都有自己的机械和光学性能,但都比玻璃软,需要涂层以增加抗划伤性。

 

  过去的问题讨论了聚合物表面的清洁和活化,以便使用等离子体中的中性或反应性气体离子和电子或通过UV /臭氧暴露来促进成核和粘附[3]。

 

  清洁金属主要包括去除氧化层,通常使用酸性蚀刻剂。这对于半导体尤其重要,其中不需要通过自发氧化生长的不受控制的厚度和组成的绝缘层。对于活性金属,例如由铝或铍制成的镜面基板和银或铝涂层,在镜面坯料上沉积阻挡层以防止相互扩散和反射性能的降低。这可以是镀镍或真空沉积的铬或电介质。

 

  清洁应用

 

  生产涂层中使用的程序分为两类:涉及溶剂的湿化学品,以及涉及高能离子和电子的等离子体的干燥。图1概述了主要的清洁程序和典型的清洁顺序。这些步骤可以混合,例如可能需要用有机溶剂和含水溶剂清洁表面。在等离子体清洁的最后步骤之前完成污染物的总去除。对清洁状态的测试通常会重新污染表面,必须重新清洁。

 

  溶剂清洗

 

  有机和含水溶剂用于玻璃表面。为了生产大量涂层玻璃,使用超声波清洗机和干燥器。水溶液含有洗涤剂和表面活性剂。超声波清洗设备在去除大颗粒方面是有效的,但是去除微米尺寸的颗粒需要更大的机械能,例如由高速水射流提供的机械能。

 

  清洁程序的响应因机械抛光的光学元件,火抛光或浮法抛光表面而异。机械抛光会产生微观缺陷和表面损伤,其表现与清洁化学不同。可能会增加缺陷并消除或增加表面损伤。对于不同化学耐久性的光学玻璃,必须修改所使用的程序。

 

  酸性清洁溶液不会蚀刻玻璃或二氧化硅,但可以从表面浸出组分。在超声波清洗槽外,由2份浓硫酸和1份过氧化氢组成的酸性清洁剂为顽固的有机污染提供了强氧化剂[1]。

 

  清洁在90°C下进行2分钟。这必须在通风橱下进行以确保安全。基于水或醇中的氢氧化钠或氢氧化钾的碱性清洁溶液将轻微蚀刻玻璃表面。浸入应限制在几分钟内。如果pH> 9,将发生强蚀刻。最喜欢的商业碱性表面活性剂是Alconox。碱性或酸性清洁后,表面应中和或钝化,然后用纯水冲洗。

 

  酸和表面活性剂不能除去有机硅,必须使用有机溶剂如丙酮和乙醇。在水中浓度为百分之几的HF可以除去硅氧烷,但存在蚀刻的危险,这会产生表面粗糙度和光学散射。

 

  清洁测试

 

  表面应尽可能在清洁后立即涂层。清洁产生的高能表面的空气暴露会引起污染和微粒收集。什么测试告诉我们表面是否干净?当水均匀地润湿时,表面被判断为清洁。当连续几乎垂直时,连续的水应粘附在表面上。水膜的斑点或破裂表明不完全清洁。

 

  更定量的技术是测量一滴去离子水在表面上的接触角,因为这是表面能或表面张力的量度。大于~20°的角度暗示疏水条件并且表征保留某种污染的表面。清洁的表面会产生接近5°的接触角[2]。必须小心,通过冲洗彻底清除所有痕量的表面活性剂和清洁剂,以避免错误指示。

 

  另一种定性技术是呼出表面。如果均匀的雾成核,则表面被清洁(或被清洁)。但现在需要重新清洁。清洁的表面具有高摩擦系数,这可以通过与金属点接触而感觉到或检测到。最后的冲洗液以避免条纹的方式从表面吹走。涂层涂层经常可以看到残留的不可见水路或污染物,这让涂层操作员感到沮丧。

 

  精力充沛的等离子清洁

 

  在湿法清洁之后有效去除污染物烃和其它可在表面上冷凝的有机物质的最后清洁步骤是在涂层沉积之前立即将表面暴露于高能等离子体。需要这种非接触过程以避免在研磨湿法清洁期间刮擦并且调节聚合物表面的不同化学性质。它在中等压力下在涂覆室中完成。

 

  氧等离子体产生酸性化学,而氮产生碱性化学[2]。氧等离子体在氧化残余碳氢化合物和其他有机污染方面非常有效。氩等离子体可用于分解和解吸有机物。根据聚合物类型[3],实际上通常使用气体混合物。紫外线能量可以破坏键并增加反应能量,是另一种清洁机制。

 

  在冠状或RF产生的放电中的活化产生化学自由基和官能团,其容易与沉积的涂层材料形成强键。这些清洁方法在眼科涂料工业中是众所周知的。重要的是要知道所产生的表面改性不稳定,并且随着时间的推移,表面能将返回到较低的状态,因此降低了反应性和强粘合性能的可能性。因此,涂层必须在调理后很快进行。在涂层室内进行等离子体清洁的情况下,涂层沉积应在几分钟内完成。

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